1.Thinslagsidentifikasjonsmetode
Ta 0,5 g epimedium medisinske urter pulver eller en passende mengde ekstrakt, tilsett 10 ml etanol, nedsenke i 30 minutter, filtrer og fordamp filtratet. Tilsett 1 ml etanol for å oppløse resten, som er testløsningen. ICariin referansestoffet ble veid, oppløst i metanol og fortynnet til 0,1 mg / ml, som var referanseløsningen. Pipetter 10 μl av hver testløsning og henholdsvis referanseløsningen på en silikagel H tynnsjiktplate av samme natriumkarboksymetylcellulose som bindemiddel, med etylacetat-butanon-myresyre-vann (10: 1: 1 : 1) som utviklingsmiddel, rullet ut, tatt ut, lufttørket og plassert i en UV-lampe (365 nm) for undersøkelse. I kromatogrammet til prøveprøven vises det samme mørke røde punktet i stillingen som svarer til kromatogrammet til referansestoffet; sprayet med triklorering Aluminium testløsningen ble påført igjen med en UV-lampe (365 nm) for å avsløre det samme oransje-røde fluorescerende stedet.
2. Spektrofotometrisk bestemmelse av totale flavonoider i Epimedium og dets ekstrakter
Referanseproduktet icariin ble nøyaktig veid og formulert i en standardoppløsning på 10 ug / ml med metanol. Vekt nøyaktig mengden av dette produktpulveret (tilsvarende ca. 1 mg icariin), sonikat med metanol 25 ml i 30 minutter, fortynnet til en 50 ml volumetrisk kolbe, filtrer med 0,45 μm mikroporøs membran, det vil si å teste Produktløsning. Testløsningen og referanseløsningen ble tatt separat, og absorbansen ble målt ved en bølgelengde på 270 nm med reagenset som et emne, og beregningen ble oppnådd.
3. Bestemmelse av icariin i Epimedium og dets ekstrakt ved HPLC
Kromatografiske forhold og system egnethet test: ODS2 5u C18 (4mm × 150mm) kolonne; mobil fase: acetonitril-vann (30:70); deteksjonsbølgelengde: 270 nm; strømningshastighet: 0,8 ml / min. Antall teoretiske plater er ikke mindre enn 1500 basert på icariin.
Fremstilling av referanseløsningen: Referanseproduktet icariin ble nøyaktig veid, og en oppløsning på 0,1 mg / ml ble fremstilt med metanol.
Klargjøring av testoppløsningen: Veid opp riktig mengde av dette produktet pulver (tilsvarende ca. 1 mg icariin), sonikat med metanol 25 ml i 30 minutter, fortynnet til 50 ml volumetrisk kolbe, bruk 0,45 μm mikroporøst filter. Membranfiltrering er testoppløsningen.
Analysemetode: 10 μl av hver prøveoppløsning og referanseløsning ble injisert i HPLC-instrumentet, og området ble beregnet ved hjelp av ekstern standardmetode.